Verbesserte Adsorption von Methylenblau aus einem wässrigen Medium durch Ozon

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 12431 (2023) Diesen Artikel zitieren

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In dieser Studie wurde Sägemehl-Biokohle-O3-TETA (SDBT), eine neuartige Biokohle, durch Behandlung mit 80 %iger Schwefelsäure, gefolgt von Oxidation durch Ozon und anschließender Behandlung mit siedendem Triethylentetramin (TETA) hergestellt. Charakterisierungsstudien des vorbereiteten SDBT-Adsorbens wurden mit SEM-EDX-, BET-, XRD-, BJH-, FT-IR-, DTA- und TGA-Analysen durchgeführt. Die Adsorptionseffizienz von MB-Farbstoff durch SDBT-Pflanzenkohle aus Wasser wurde untersucht. Die Absorption des Farbstoffs Methylenblau (MB) war am effektivsten, wenn der pH-Wert der Lösung 12 betrug. Der maximale Entfernungsprozentsatz des MB-Farbstoffs betrug 99,75 % bei einer anfänglichen MB-Farbstoffkonzentration von 20 mg/L und einer SDBT-Dosis von 2,0 g/L. Der Qm des SDBT betrug 568,16 mg/g. Die tatsächlichen Ergebnisse wurden an die Isothermenmodelle Temkin (TIM), Freundlich (FIM) und Langmuir (LIM) angepasst. Die experimentellen Ergebnisse für SDBT passten gut zu allen drei Modellen. Um die aus diesen Isothermenmodellen erhaltenen Ergebnisse zu testen, wurden Fehlerfunktionsgleichungen verwendet, die zeigten, dass die experimentellen Ergebnisse besser zu TIM und FIM passen. Kinetische Daten wurden untersucht und die Pseudo-Sekunden-Ordnung (PSOM) hatte R2 > 0,99 und war hauptsächlich für die Steuerung der Absorptionsrate verantwortlich. Der Entfernungsmechanismus der MB-Farbstoffionen in einem Basismedium (pH 12) kann durch physikalische Wechselwirkung aufgrund der elektrostatischen Wechselwirkung zwischen der SDBT-Oberfläche und der positiven Ladung des MB-Farbstoffs erreicht werden. Die Ergebnisse zeigen, dass SDBT den MB-Farbstoff effektiv aus der wässrigen Umgebung entfernt und kontinuierlich verwendet werden kann, ohne seine Absorptionseffizienz zu verlieren.

Unsere Welt entwickelt sich mit der wachsenden Bevölkerung und dem technologischen Fortschritt zu neuen Perspektiven. In der aktuellen Zeit ist der Wasserverbrauch dramatisch gestiegen. Der Schutz der Wasserressourcen zur Gewährleistung der Wassersicherheit in der Zukunft ist heute wichtiger denn je. Haushalte, Industrie und Landwirtschaft produzieren große Mengen an Abwasser, das verschiedene Schadstoffe enthält. Chemische Verbindungen, die das Ökosystem stark belasten, können als Schwermetalle1,2,3,4,5, Arzneimittel6,7, Pestizide8,9,10, Kohlenwasserstoffe11,12 und Farbstoffe13,14,15,16,17 aufgeführt werden. Farbstoffe gehören zu den kritischsten Kontaminationskategorien18. Synthetische Farbstoffe sind der am häufigsten verwendete Farbstofftyp in der Textil-, Leder- und vielen anderen Industrien19. Da diese Farbstoffe giftig, nicht biologisch abbaubar und krebserregend sind, stellen sie ein großes Risiko für die Umwelt und die öffentliche Gesundheit dar20,21. Die durchschnittliche Menge an unverarbeiteten Farbstoffen, die in Gewässer freigesetzt werden, beträgt etwa (0,7–2,0) × 105 Tonnen pro Jahr22. Azofarbstoffe werden zu häufig verwendet, da sie eine große Farbvielfalt aufweisen und von allen synthetischen Farbstoffen am verträglichsten sind, wodurch krebserregende Substanzen entstehen18.

Die wichtigsten Methoden zur Behandlung von Abwässern aus Farbstofffabriken in der Industrie können als elektrochemische Behandlung23, chemische Oxidation24, biologische Behandlung25, Photoabbau26,27,28,29, Koagulation/Flockung30, fortgeschrittene Oxidationen31,32,33,34 und Adsorptionsbehandlung15 aufgeführt werden ,16,17,19,35. Allerdings haben die meisten Methoden Nachteile: Sie können hartnäckige und nicht biologisch abbaubare Farbstoffe teilweise entfernen, sind unwirtschaftlich und erzeugen unerwünschte Nebenprodukte. Allerdings ist die Adsorption unter den bei der Farbstoffabwasseraufbereitung verwendeten Methoden aufgrund ihres einfachen Designs, ihrer Erschwinglichkeit und Benutzerfreundlichkeit viel vorteilhafter als andere Methoden36. Wissenschaftler setzen jedoch ihre Studien fort, um sowohl wirksame als auch kostengünstigere Adsorptionsmaterialien zu entwickeln, da die Herstellung und Verarbeitung von Aktivkohle, der am häufigsten verwendeten Adsorptionsmethode, ein teurer Prozess ist3,37,38,39. Auf diese Weise verhindert die aus Abfallprodukten und großen Mengen gewonnene Pflanzenkohle auch die Verschwendung von Ressourcen. In der Literatur werden Biokohlen durch Vergasung oder Pyrolyse verschiedener Biomassen in einer Inertgasumgebung wie Argon oder Stickstoff bei Temperaturen über 350 °C40 gewonnen. Pflanzenkohle verfügt über mehr funktionelle Gruppen, obwohl sie eine geringere Oberfläche und Porenkapazität als Aktivkohle hat41,42.

Die Effizienz von Pflanzenkohlen bei der Abwasserbeseitigung hängt direkt von der Anzahl und Vielfalt der funktionellen Gruppen ab, die in ihrer Struktur enthalten sein werden. Dies kann durch chemische Veränderungen an der Biokohleoberfläche erreicht werden. Die Aktivierung der Kohlenstoffoberfläche, die Oxidation, die Bildung von Nanoskalen und die Metallimprägnierung gehören zu den Methoden, die zur Erhöhung der Absorptionskapazität von Pflanzenkohle eingesetzt werden43. Durch die Anbringung von Aminogruppen an der Oberfläche kann die Aufnahmekapazität der Pflanzenkohle erhöht werden41. Es ist möglich, die Anzahl der funktionellen Gruppen zu erhöhen, indem Pflanzenkohle mit verschiedenen Säuren (HNO3, H3PO4 oder H2SO4), verschiedenen Basen (H2SO4, NaClO, HNO3, KOH oder H3PO4) oder oxidierenden Reagenzien (KMnO4, NaClO, NH3H2O, H2O2 oder (NH4) behandelt wird )2 S2O8))42,44,45. In vielen Studien wurde beobachtet, dass Pflanzenkohle mit Nanometallen beladen ist, was die Oxidationsbeständigkeit verbessert, die Oberfläche vergrößert, die Adsorptionsstellen erweitert und eine hohe thermische Stabilität aufweist46. Wirkstoffe wie FeSO4, H2, NH3H2O, Na2SO3 und Anilin gehören zu den am häufigsten verwendeten Reduktionsmitteln47. Es gibt viele Studien zur Entfernung vieler Schadstoffe mit Aktivkohle aus landwirtschaftlicher Biomasse. Kokosnussschale48, Sesamschale49, Olivenkern50, Grünalge Ulva lactuca51, Orangenschale52, Teeabfälle53, Gulmohar54, Reisstroh55, Kartoffel56, Macore-Frucht57, kaum Stroh58, Rotalge Pterocladia capillacea59, Mandarinenschale60, Zuckerrohr-Bagasse52, Kaffeebohnenschalen61, Wassermelonenschale62 und Erdnussschalen63 sind einige dieser landwirtschaftlichen Biomasse.

Zahlreiche Elemente, darunter der hohe Kohlenstoffgehalt, sauerstoffhaltige aromatische funktionelle Gruppen und die hohe Porosität, können einen Einfluss auf seine Struktur haben. Seine Oberfläche, seine stabile Molekularstruktur und Porosität begünstigen die Adsorption von Verunreinigungen darauf3. Laut Fuertes et al.1 wurde gezeigt, dass Direktrot 23 und 80 in den ersten 15 Minuten bei einem anfänglichen pH-Wert von 2 Adsorptionskapazitäten von 10,72 bzw. 21,05 mg/g für Pflanzenkohle aus Mais Stover aufwiesen. Andererseits konzentrierten sich die Untersuchungen von Wang et al.14 auf die Adsorption schädlicher Metalle an Biokohle aus Hickoryholz, die mit KMnO4 behandelt wurde. Ihren Erkenntnissen zufolge wies die von ihnen hergestellte Pflanzenkohle eine Adsorptionskapazität von 153,1 mg/g Pb, 34,2 mg/g Cu und 28,1 mg/g Cd auf. Diese unterschiedliche Adsorption könnte durch die unterschiedlichen Wertigkeiten dieser Metalle und ihre Affinität zur Pflanzenkohle verursacht werden. Darüber hinaus beobachteten Sun et al.16, dass eine Erhöhung der Menge an Pflanzenkohle (hergestellt aus Schweinemist) von 1 auf 8 g/L zu einer größeren Anzahl aktiver Stellen führte, die zur Adsorption von Methylenblau genutzt werden konnten. Als die anfänglichen Methylviolettkonzentrationen zwischen 40 und 816 mg/l lagen, verwendeten Xu et al.18 Erdnussstroh-Biokohle und erreichten eine Adsorptionskapazität von 104,61 mg/g.

Viele Studien befassen sich mit der Entfernung von MB-Farbstoff durch Adsorption, aber nach Kenntnis des Autors wird die Modifikation von sulfonierter SDB-Pflanzenkohle durch Behandlung von SDB mit Ozon und anschließende Modifikation mit TETA zum ersten Mal zur MB-Entfernung verwendet. Daher wurde in dieser Arbeit die Wirksamkeit eines neuartigen Sägemehl-Biokohle-O3-TETA (SDBT)-Adsorptionsmittels für die Adsorption von MB-Farbstoff aus einer wässrigen Lösung bewertet. Dieses Adsorptionsmittel ist leicht verfügbar, biologisch abbaubar, ungefährlich und erschwinglich. Als Entfernungsbedingungen für MB-Farbstoff aus einer wässrigen Lösung wurden die Auswirkungen der SDBT-Dosierung, des pH-Werts, der anfänglichen Adsorptionsmittelkonzentration und der Kontaktdauer zwischen SDBT und MB-Farbstoff getestet. Um die Adsorptionsstruktur und die maximale Adsorptionsfähigkeit des SDBT-Adsorptionsmittels zu untersuchen, wurden auch Adsorptionsisothermen getestet.

Zur Herstellung von Pflanzenkohle wurde Holzsägemehl von einem nahegelegenen Holzmarkt in Alexandria, Ägypten, gesammelt und als Rohstoff verwendet. Methylenblau-Farbstoff (Gehalt 99 %) wurde zur Herstellung der Standard-Stammlösung verwendet; Es wurde von Sigma Aldrich in den USA gekauft. Für diese Untersuchung wurden das UV/Visible-Hochleistungs-Doppelstrahlspektrophotometer Modell T80 von Pg Instrument, ein JS-Schüttler (JSOS-500) und ein pH-Meter JENCO (6173) verwendet. Basierend auf einem thermodynamischen Modell wurde die Adsorptions-Desorptions-Isotherme von SDB-, SDBO- und SDBT-Biokohlen in einer N2-Umgebung durchgeführt. Die N2-Adsorption bei 77 K wurde verwendet, um die Oberfläche (SA) der SDB-, SDBO- und SDBT-Biokohlen mithilfe eines Oberflächen- und Porenanalysators (BELSORP – Mini II, BEL Japan, Inc.) zu bestimmen64,65. Oberfläche (SBET) (m2/g), Monoschichtvolumen (Vm) (cm3 (STP), durchschnittlicher Porendurchmesser (MPD) (nm), Gesamtporenvolumen (p/p0) (cm3/g) und Energiekonstante (C ) Werte von SDB-, SDBO- und SDBT-Biokohlen wurden unter Verwendung dieses Diagramms berechnet. Die mesoporöse SA (Smes), die mikroporöse SA (Smi), das mesoporöse Volumen (Vmes) und das mikroporöse Volumen (Vmi) von SDB, SDBO, und SDBT-Biokohlen wurden unter Verwendung des Barrett-Joyner-Halenda-Modells (BJH) bewertet. Die Berechnungen wurden mit der BELSORP-Analyseprogrammsoftware durchgeführt. Die BJH-Methode66 wurde auch verwendet, um die Porengrößenverteilung aus der Desorptionsisotherme zu extrahieren. Die Form der Die Oberfläche der Pflanzenkohle wurde mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM) (QUANTA 250) untersucht. Die funktionellen Gruppen auf der Oberfläche der Pflanzenkohle wurden mit Fourier-Transform-Infrarot-Spektroskopie (FTIR) (VERTEX70) in Verbindung mit einem ATR-Gerät Modell V-100 untersucht. Auf der Auf der Oberfläche der SDB-, SDBO- und SDBT-Biokohlen wurden IR-beobachtbare funktionelle Gruppen im Wellenzahlbereich von 400–4000 cm–1 mit einer Auflösung von 0,5 cm–1 gefunden. Das SDT650-Simultaneous Thermal Analysegerät wurde für thermische Analysen mit einem Temperaturbereich von 50–1000 °C und einem Temperaturanstieg von 5 °C/min verwendet. Röntgendiffraktogramme (XRD) wurden mit einem Bruker Meas Srv (D2 PHASER) (D2-208219)/D2-2082019-Diffraktometer untersucht, das bei 30 kV und 10 mA mit einem 2θ-Bereich von 5–80 und einer Cu-Röhre (λ = arbeitet). 1,54).

Um Staub zu entfernen, wurde das gesammelte Holzsägemehl mehrmals gründlich mit Leitungswasser gewaschen. Anschließend wurde es 24 Stunden lang bei 105 °C in einem Ofen getrocknet. Die Proben wurden zunächst in einem Rückflusssystem bei 280 °C 4 Stunden lang mit 100 g Sägemehl in einer 400 ml-Lösung von 80 % H2SO42,3,41,42,44 gekocht, danach wurden die Proben filtriert und mit destilliertem Wasser gewaschen Wasser (DW), bis die Waschlösung neutral wurde, und dann mit EtOH gewaschen. Das Gewicht des fertigen Pflanzenkohleprodukts (45 g) wurde nach Ofentrocknung bei 105 °C ermittelt. Bei diesem Verfahren entstand Pflanzenkohle, die den Namen SDB erhielt.

Nach der Vorbereitung wurde die SDB in DW mit Ozon behandelt. Zur Ozonbehandlung von SDB wurden 200 ml DW verwendet, um 40 g produziertes SDB 2 Stunden lang zu ozonisieren. Nach dem Filtrieren wurde das SDB mit Ethanol und DW2,3 gewaschen. Das ozonisierte SDB wurde über Nacht bei 105 °C ofengetrocknet und als SDBO gekennzeichnet.

Mit TETA (100 ml) wurden 30 g SDBO-Pflanzenkohle 4 Stunden lang gekocht, anschließend wurde sie abgekühlt, filtriert und mit DW und EtOH gewaschen. Die feste Pflanzenkohle wurde nach 24-stündiger Trocknung bei 105 °C als SDBT gekennzeichnet.

Durch Auflösen von 1,0 g MB-Farbstoff in 1000 ml DW wurde eine Stammlösung des Farbstoffs (1000 mg/L) erstellt und diese Lösung verdünnt, um die erforderliche Konzentration für den Entfernungstest und die Standardkurve zu erreichen. Zur Beurteilung der Absorptionskapazität sowie der thermodynamischen und kinetischen Eigenschaften von SDBT, das aus SDB hergestellt wurde, wurden Batch-Adsorptionsexperimente durchgeführt. Eine Reihe von Erlenmeyerkolben (300 ml), die 100 ml verschiedener MB-Farbstofflösungskonzentrationen und unterschiedliche Dosen Biokohle enthielten, wurden über einen vorgegebenen Zeitraum bei 200 U/min geschüttelt. 0,1 M HCl oder 0,1 M NaOH wurden verwendet, um den pH-Wert der Probe auf die erforderlichen Werte zu ändern. Nach der Abtrennung des Adsorptionsmittels von etwa 0,5 ml der Lösung im Erlenmeyerkolben wurde die Konzentration des MB-Farbstoffs in verschiedenen Abständen und im Gleichgewicht gemessen. Spektrophotometrie bei λmax 665 nm wurde verwendet, um die Menge des vorhandenen MB-Farbstoffs zu bestimmen67,68. Die Absorptionskapazitäten des MB-Farbstoffs im Gleichgewicht (qe) wurden aus Gl. (1):

wobei qe die MB-Farbstoffmenge pro Absorptionsmitteleinheit im Gleichgewicht (mg/g) ist; C0 und Ce (mg/L) sind die Ausgangs- bzw. Gleichgewichts-MB-Farbstoffkonzentrationen in der flüssigen Phase; V ist das Volumen der Lösung (L) und W ist die SDBT-Masse in Gramm.

Mit 100 ml einer anfänglichen MB-Farbstoffkonzentration von 100 mg/L und einem pH-Wert der Lösung (2–12) wurde der Einfluss des pH-Werts auf SDBT untersucht69.

Mit unterschiedlichen Ausgangskonzentrationen der MB-Farbstofflösung (20–120 mg/L) und verschiedenen Dosierungen von SDBT-Pflanzenkohle (0,05–4,0 g/L) wurde die Isothermenuntersuchung für SDBT durchgeführt. Die Proben wurden mit 200 U/min geschüttelt und in verschiedenen Zeitintervallen bei Raumtemperatur (25 ± 2 °C) die MB-Farbstoffkonzentration bestimmt.

SDB-, SDBO- und SDBT-Biokohlen wurden einer FTIR-Analyse unterzogen, um die funktionellen Gruppen auf ihren Oberflächen zu identifizieren und den Einfluss von Veränderungen auf das Verschwinden oder die Entstehung neuer funktioneller Gruppen zu bestimmen. Die FTIR-Spektren der SDB-, SDBO- und SDBT-Biokohlen sind in Abb. 1 dargestellt. Während die Bande bei 2938,4 cm–1 die C-H-Streckung des Alkyls in SDB-, SDBO- und SDBT-Biokohlen zeigt, zeigen die Banden bei 3355 und 3213 cm –1 stellen die O-H-Streckschwingung dar, die in diesen Pflanzenkohlen vorlag. Die COOH-, C=C-, –C–C–-Streckung (im Ring) und C=O werden durch die Banden von 1800 bis 1450 cm–1 dargestellt, die als „Obertöne“ bezeichnet werden, als Band 1697,5 cm– 1 in SDB und SDBO70,71. Die Bande bei 1028, 1030 und 1035 cm−1 in SDB, SDBO und SDBT korreliert mit den Schwingungen der C-O-H-Gruppe72,73,74.

FTIR-Untersuchung von SDB-, SDBO- und SDBT-Biokohlen vor der MB-Farbstoffabsorption.

Nach dreistündiger MB-Farbstoffentfernung zeigt Abb. 2 das FTIR-Spektrum von MB-Farbstoff, SDBT und SDBT-Biokohle. Nachdem die getestete Pflanzenkohle der MB-Farbstoffabsorptionsmethode unterzogen wurde, wurde festgestellt, dass alle FTIR-Tests Banden bei 1616,2, 1375,1, 1323,1, 1218,9, 1147,5, 1060,7 und 902,7 cm–1 zeigten, die mit dem MB-Farbstoff in Zusammenhang stehen . Diese Peaks bewiesen die Adsorption von Methylenblau an SDBT-Biokohle51,59,71,72,73,74,75.

FTIR-Untersuchung von MB-Farbstoff, SDBT und SDBT-Biokohle nach 3-stündigem Kontakt mit MB-Farbstoff.

Mithilfe der N2-Adsorption-Desorption wurde untersucht, wie sich die Ozon- und TETA-Behandlung auf die Oberflächeneigenschaften von Holz-Sägemehl-Biokohle (SDB) auswirkt. Um ein bestimmtes Merkmal von Pflanzenkohleoberflächen zu bestimmen, wurden BET- und BJH-Techniken eingesetzt. Die BET-spezifische Oberfläche (SA) der Pflanzenkohle nahm ab, da SDB (6,61 m2/g) > SDBT (6,08 m2/g) > SDBO (1,98 m2/g), wie in Abb. 3 dargestellt. Es sollte hervorgehoben werden, dass sich Änderungen ergeben Auswirkungen auf einen bestimmten Oberflächenbereich haben und dass die Ozonmodifikation größere Auswirkungen hat als die chemische Modifikation durch die TETA-Therapie. Die durchschnittliche Porengröße schrumpfte in der folgenden Reihenfolge: SDBT (14,514 nm) > SDBO (10,716 nm) > SDB (10,07 nm), und die TETA-Modifikation hatte aufgrund der Zugabe von OH einen größeren Einfluss auf die Verringerung der Porengröße als Ozon Gruppen. SDB-, SDBO- und SDBT-Biokohlen zeigten einen mesoporösen Typ und hatten Gesamtporenvolumina von 16,664 × 10–3, 5,291 × 10–3 und 22,205 × 10–3 cm3/g. Die BJH-Ergebnisse für SDB-, SDBO- und SDBT-Biokohlen sind in Abb. 3c dargestellt, und ihre Oberflächeneigenschaften sind in Tabelle 1 enthalten.

(a) Adsorption-Desorption, (b) BET, (c) BJH-Untersuchung von SDB-, SDBO- und SDBT-Biokohlen.

Abbildung 4 zeigt die Ergebnisse einer Rasterelektronenmikroskopie (REM)-Analyse der Oberflächenmorphologie von Sägemehl-Rohmaterial (RSD), SDB-, SDBO- und SDBT-Biokohlen. Die SDB- und SDBO-Biokohlen sehen, wie in Abb. 4a,b dargestellt, sauber und frei von Verunreinigungen oder Partikeln aus, und es wurden keine Schäden an den Poren des SDB aufgrund des Dehydrierungsprozesses mit 80 % H2SO4 festgestellt. Infolge der Ozonoberflächenoxidation zeigt Abb. 4b, dass die SDBO-Pflanzenkohle einige winzige Löcher aufweist, die der begrenzten Oberfläche der SDBO-Pflanzenkohle entsprechen. Dies bestätigt unsere frühere Entdeckung, dass die Ozonbehandlung von Pflanzenkohle im Wasser zu einer Verstopfung der Poren führte, wodurch die Oberfläche verringert wurde72,73,74. Es ist offensichtlich, dass die Ozonbehandlung im Wasser zu einer Verstopfung der Poren und einer Verringerung der Oberfläche der SDBO-Pflanzenkohle führte. Die Form der SDBT-Biokohle, die durch die Behandlung von SDBO mit TETA unter Siedebedingungen entsteht, ist in Abb. 4c dargestellt. Während dieses Prozesses wurden die Sauerstoff- und Schwefelgruppen durch Aminogruppen ersetzt, wodurch sich die Oberfläche von SDBT (6,5051 m2/g) gegenüber SDBO (2,1516 m2/g) vergrößerte, aber immer noch hinter SDB (7,4265 m2/g) zurückblieb. Im REM-Bild des RSD (Abb. 4d) waren keine Löcher zu erkennen.

Rasterelektronenmikroskopische Untersuchung von (a) SDB, (b) SDBO, (c) SDBT-Biokohlen und (d) SD-Rohmaterial (RSD).

Die chemische Zusammensetzung von SDB-, SDBO- und SDBT-Biokohlen wurde mit einem energiedispersiven Röntgenspektrometer (EDX) untersucht. Tabelle 2 zeigt die Daten der Analyse der Elementanteile von SDB-, SDBO- und SDBT-Biokohlen und veranschaulicht das Fehlen eines Stickstoffpeaks vor der TETA-Reagensmodifikation. Die EDX-Analyse von SDBT-Pflanzenkohle ergab, dass 13,39 % des Probengewichts Stickstoff und 1,18 % Schwefel waren.

Abbildung 5 zeigt die TGA-Aufschlüsselung von unverarbeiteten SD-, SDB-, SDBO- und SDBT-Biokohlen. Die erste Abbaustufe von RSD (Abb. 5a) findet bei Temperaturen zwischen 50 und 140 °C statt und beinhaltet den Verlust von Feuchtigkeit und oberflächengebundenem Wasser, das im RSD enthalten ist, mit einem Massenverlust von etwa 9,84 %. In der zweiten Stufe erfolgt eine Temperatur zwischen 140 und 400 °C mit einem erheblichen Massenverlust von rund 65,41 %. In der dritten Abbaustufe werden Temperaturen zwischen 400 und 1000 °C verwendet, wobei der Gewichtsverlust etwa 9,74 % beträgt. Etwa 85 % der rohen Sägemehlprobe bestand aus den drei Massenverlusten. Die in der RSD-Probe enthaltene Feuchtigkeit und das oberflächengebundene Wasser spiegelten sich in zwei signifikanten Peaks in der DTA-Analyse bei 55,47 °C wider, und der erhebliche Gewichtsverlust wurde durch einen hohen Peak bei 363,62 °C angezeigt (Abb. 5a). Mit einem Gewichtsverlust von rund 14,30 % erfolgt der erste Abbauschritt in der SDB-Pflanzenkohleprobe (Abb. 5b) bei Temperaturen zwischen 50 und 140 °C. In der zweiten Phase herrschen Temperaturen zwischen 140 und 175 °C und ein Gewichtsverlust von etwa 2,19 %. In der dritten Abbaustufe werden Temperaturen zwischen 175 und 300 °C verwendet, wobei der Gewichtsverlust etwa 9,61 % beträgt. Im vierten Aufschlussprozess werden Temperaturen zwischen 300 und 1000 °C verwendet, mit einem geschätzten Gewichtsverlust von 30,69 % (Abb. 5b). Die in der Probe enthaltene Feuchtigkeit und das oberflächengebundene Wasser wurden in der DTA-Analyse der SDB-Probe bei 76,22 °C durch vier signifikante Peaks dargestellt, und ein winziger Peak, der einen mäßigen Gewichtsverlust darstellt, wurde bei 163,09 °C beobachtet (Abb. 5b). . Der dritte und vierte Peak traten bei 219,31 und 432,62 °C auf und stellten einen Massenverlust von 41,21 % der SDB-Probe dar. Die SDBO-Pflanzenkohle-Probenanalyse zeigt drei Gewichtsverlustpositionen mit einem Gesamtmasseverlust von 52,09 % der Probenmasse (Abb. 5c). Bei Temperaturen zwischen 50 und 175 °C findet die erste Abbaustufe statt und führt zu einem Gewichtsverlust von rund 12,26 %. 8,18 % des Gewichts gingen in der zweiten Stufe bei Temperaturen zwischen 175 und 300 °C verloren, während 31,65 % im dritten Zersetzungsprozess bei Temperaturen zwischen 300 und 1000 °C verloren gingen (Abb. 5c). Die DTA-Analyse der SDBO-Probe zeigte drei Hauptpeaks bei 102,99 °C für Feuchtigkeit und oberflächengebundenes Wasser in der Probe und bei 246,08 °C, wobei ein moderater Peak einen geringen Gewichtsverlust darstellte und der dritte Peak bei 443,57 °C angezeigt wurde der größte Massenverlustprozentsatz (Abb. 5c). Die Analyse der SDBT-Pflanzenkohleprobe zeigt drei Gewichtsverlustpositionen, wobei der Gesamtmasseverlust 51,619 % der Probenmasse ausmachte, was fast dem gesamten Massenverlust der SDBO-Probe entspricht (Abb. 5d). In der ersten Phase des Massenverlustes, die zwischen 50 und 180 °C stattfindet, kommt es zu einem durchschnittlichen Gewichtsverlust von 10,86 %. Die zweite Massenverlustphase erfolgte bei Temperaturen zwischen 180 und 260 °C mit einem bescheidenen Massenverlust von 4,73 %. Im Vergleich dazu fand der dritte Massenverlustschritt bei Temperaturen zwischen 260 und 1000 °C statt, mit einem Gewichtsverlust von etwa 36,02 % (Abb. 5d). Die DTA-Analyse der SDBT-Probe zeigte drei verschiedene Peaks bei 99,47 °C für Feuchtigkeit und oberflächengebundenes Wasser in der SDBT-Probe und bei 231,49 °C, wobei ein kleiner Peak einen Massenverlust von 4,73 % darstellte und der dritte Peak bei 380,00 ° angezeigt wurde C zeigt den größten Massenverlust in Prozent (Abb. 5c).

TGA-Untersuchung von (a) RSD-Material, (b) SDB, (c) SDBO und (d) SDBT-Biokohle.

Abbildung 6 zeigt die XRD der SDB-, SDBO- und SDBT-Biokohlen. Der breite Peak im Bereich von 2Ɵ = 10–30 weist auf eine amorphe Kohlenstoffstruktur mit willkürlich ausgerichteten aromatischen Schichten hin und wird als C (002)-Beugungspeak indiziert. Im Gegensatz zu SDBO, das nur einen scharfen Peak aufweist, weist SDB zwei Peaks um 2Ɵ = 43,682 und 27,004 auf, während SDBO insgesamt drei Peaks aufweist. Andererseits weist die Struktur der SDBT-Pflanzenkohleprobe zwei markante Peaks um die Werte 2Ɵ = 25,875 und 43,669 auf, was auf verschiedene anorganische Komponenten hinweisen könnte, die hauptsächlich aus Quarz und Albit bestehen 75,76.

XRD-Analyse von vorbereiteten SDB-, SDBO- und SDBT-Biokohlen.

Die Entfernung von MB-Farbstoff durch SDB, SDBO und SDBT wurde getestet, um auszuwählen, welche Pflanzenkohle die größte Tendenz hat, MB-Farbstoff aus Wasser zu absorbieren. Abbildung 7 zeigt den Entfernungstest von MB-Farbstoff unter Verwendung vorbereiteter SDB-, SDBO- und SDBT-Biokohlen. Wie aus Abb. 7 hervorgeht, zeigten SDB und SDBO einen sehr geringen Entfernungsprozentsatz für MB-Farbstoff, während die aminierte Pflanzenkohle SDBT eine hohe Fähigkeit zeigte, MB-Farbstoff aus ihrer Wasserlösung zu absorbieren.

Test der MB-Farbstoffentfernung durch SDB-, SDBO- und SDBT-Pflanzenkohle (MB-Farbstoff C0: 120 mg/L und 2,0 g/L Pflanzenkohledosis bei Raumtemperatur).

Der anfängliche pH-Wert der Lösung wurde gegen die Differenz zwischen dem anfänglichen pH-Wert und dem Gleichgewichts-pH-Wert aufgetragen (Abb. 8a). Der pHPZC-Wert für SDBT kreuzte die x-Achse an zwei Punkten. Die pHPZC-Werte für SDBT lagen bei 3,0 und 7,7, was im sauren und basischen Bereich liegt. Zur Vorhersage des Adsorptionsprozesses ist der pH-Wert ein wichtiger Betriebsparameter, der die Oberflächenladungen des SDBT sowie Grenzflächentransportphänomene beeinflusst. Der pH-Wert der Lösung beeinflusst den Absorptionsprozess, indem er die Amino-, Hydroxyl- und Carboxylgruppen auf der Pflanzenkohleoberfläche erheblich beeinflusst. Die funktionellen Gruppen auf der Pflanzenkohleoberfläche können das Auftreten von zwei pHPZC beeinflussen. Wenn die Konzentrationen dieser Oberflächenfunktionsgruppen hoch genug sind und ihre Dissoziationskonstanten ausreichend unterschiedlich sind, kann Pflanzenkohle mit mehreren Oberflächenfunktionsgruppen wie Carbonsäuren (–COOH) und Hydroxylgruppen (–OH) oder primären Aminen (–NH2), sekundären Aminen verwendet werden (–NHR) und Hydroxylgruppen (–OH) können möglicherweise zwei pHPZC aufweisen. Aufgrund der Porenstruktur der Pflanzenkohle kann die Gesamtoberflächenladung des Materials schwanken, je nachdem, wie zugänglich die funktionellen Oberflächengruppen für Ionen in Lösung sind. Pflanzenkohle mit vielen Mikroporen kann aufgrund von mehr Oberflächenfunktionsgruppen eine negativ geladene Oberfläche haben, was zu einem niedrigeren pHPZC führen kann. Im Gegensatz dazu kann Pflanzenkohle mit einem hohen Anteil an Makroporen eine Oberfläche haben, die aufgrund des Fehlens ebenso vieler Oberflächenfunktionsgruppen weniger negativ geladen ist, was zu einem höheren pHPZC führen könnte.

(a) pHZPC von SDBT (3,0 und 7,7), (b) Einfluss des pH-Werts auf die MB-Farbstoffentfernung in % durch SDBT (MB = 20 mg/L, Adsorptionsmitteldosis = 0,5 g/L, Temperatur = 25 °C).

Die Entfernung des Farbstoffs Methylenblau (MB) am SDBT-Adsorbens, Gleichgewichtsstudien und Adsorptionsquantifizierung wurden in einer anfänglichen MB-Farbstofflösung von 20 mg/L bei einer Konzentration von 0,5 g/L SDBT bei 25 °C durchgeführt. Für 180 Minuten wurde bei pH-Werten zwischen 2 und 12 die Bindungsfähigkeit des MB-Farbstoffs untersucht. Die pH-abhängige Variation des MB-Farbstoffentfernungsprozentsatzes ist in Abb. 8b dargestellt. Abbildung 8b zeigt, dass 95,96 % des MB-Farbstoffs entfernt werden, wenn der pH-Wert 12 beträgt. Es ist zu beobachten, dass bei einem pH-Wert der Lösung von 2 auf 8 die MB-Entfernung von 8,40 auf 34,34 % anstieg, bei pH 10 deutlich abfiel und dann stieg auf den höchsten Wert bei pH 12. Jabar et al.16 untersuchten die Entfernung von Methylenblau-Farbstoff mithilfe von Pflanzenkohle aus afrikanischen Mandelblättern (Terminalia catappa L.) und stellten fest, dass die Adsorptionskapazität mit der Erhöhung des pH-Werts der Lösung von 2 auf 8 zunahm. Diese Studie war eine der Literaturstudien zur Entfernung von Azofarbstoffen. Bei ihrer Untersuchung der Entfernung des Farbstoffs Methylenblau mithilfe eines aus Schinus molle gewonnenen Bioadsorbens stellten Razzak et al.77 fest, dass eine Erhöhung des pH-Werts der Lösung von 2 auf 8 den Adsorptionsprozentsatz von 30 auf 100 % erhöhte. Die Literatur zur Entfernung von Methylenblau hat mehrere vergleichbare Ergebnisse ergeben78,79. Der ideale pH-Wert für die Eliminierung des MB-Farbstoffs durch SDBT lag bei 12.

Die funktionellen Carboxyl- (–COOH), Amino- (–NH2) und Hydroxylgruppen (–OH) auf der Pflanzenkohleoberfläche reagieren äußerst empfindlich auf den pH-Wert des Abwassers, da dieser die Anziehungs- und Abstoßungskräfte beeinflusst, die zwischen dem Adsorbat und dem Adsorbens bestehen . Wenn der pH-Wert einer wässrigen Lösung niedrig ist, ionisiert das Wasser und lagert H3O+ an den oberflächenaktiven Stellen des SDBT ab, um die Oberfläche positiv aufzuladen. Aufgrund der elektrostatischen Abstoßung können kationisch geladene MB-Farbstoffmoleküle nicht an die kationisch geladene SDBT-Oberfläche binden. Daher ist die Farbentfernung nur bedingt wirksam. Die Protonierung aktiver Stellen auf der SDBT-Oberfläche lässt mit steigendem pH-Wert der Lösung nach, wodurch der MB-Farbstoff leichter von der wässrigen Lösung auf die SDBT-Oberfläche übertragen werden kann. Die abnehmende Konkurrenz zwischen H3O+ und den kationischen MB-Farbstoffmolekülen um die Adsorption an aktiven Stellen auf der Adsorptionsmitteloberfläche könnte für den Anstieg der Adsorptionswirksamkeit mit steigendem pH-Wert verantwortlich sein. Darüber hinaus könnte die Entwicklung elektrostatischer Wechselwirkungen zwischen kationischen MB-Farbstoffmolekülen und anionischen SDBT-aktiven Zentren, die als Folge des Wiederauftretens der funktionellen Gruppen –CO–, –OH– und –NH– bei steigenden pH-Werten auftraten, dazu beigetragen haben der Anstieg der Adsorptionseffizienz.

Die Kontaktzeit mit SDBT ist ein wesentlicher Faktor bei der Absorption von MB-Farbstoff. Zu diesem Zweck wurde dieser Effekt bei einer anfänglichen MB-Farbstoffkonzentration von 20–120 mg/l untersucht, indem der pH-Wert der Lösung auf 12 eingestellt wurde. Die MB-Farbstoffadsorption an SDBT Das Adsorptionsmittel war in den ersten 5 Minuten sehr schnell, wie in Abb. 9 zu sehen, und dann setzte sich ein stetiger Anstieg fort. In der ersten halben Stunde waren 86–97 % der gesamten Adsorption abgeschlossen. Mit zunehmender Kontaktzeit wurde der MB-Farbstoff kontinuierlich entfernt. Abhängig von der anfänglichen MB-Farbstoffkonzentration (20, 40, 60, 80, 100 und 120 mg/L) betrug die Elimination nach 180 Minuten 99,75, 99,12, 99,98, 97,08, 98, 84 bzw. 98,84 %.

REntfernung von MB-Farbstoff für 180 Minuten mit SDBT als Adsorptionsmittel (MB-Farbstoff C0 = 20–120 mg/L, SDBT-Dosis = 2 g/L, Temperatur = 25 °C).

In Fällen, in denen die Lösungskonzentration niedrig ist (20–40 mg/l), ist die Entfernungseffizienz hoch, da MB-Farbstoffmoleküle leicht leere aktive Stellen auf der SDBT-Oberfläche finden und daran haften. Im umgekehrten Fall, da zu viele Farbstoffmoleküle in hohen Konzentrationen (100–120 mg/L) MB-Farbstoff vorhanden sind, findet jedes von ihnen nicht genügend leere aktive Stellen und die Entfernung ist begrenzt. Vergleichbare Ergebnisse wurden von El Nemr et al.62 und Eleryan et al.15 gefunden, als sie die Entfernung des Farbstoffs Acid Yellow 11 durch verschiedene Adsorbentien untersuchten.

Es ist möglich abzuschätzen, wie sich die anfängliche Konzentration des MB-Farbstoffs auf die Gleichgewichtsadsorptionskapazität (qe) auswirkt, indem die anfängliche Konzentration des adsorbierten Materials verwendet wird, das eine entscheidende Komponente des Absorptionsprozesses darstellt. Die anfängliche MB-Farbstoffkonzentration (20–120 mg/L) und die Adsorptionsmittelkonzentration (0,5–4,0 g/L) wurden auf 25 °C und einen pH-Wert von 12 geändert, um die Auswirkungen der SDBT-Dosierung auf die Gleichgewichtsadsorptionskapazität zu ermitteln (qe ). Die stationäre Menge an adsorbiertem MB-Farbstoff (qe) für die gleiche anfängliche MB-Farbstoffkonzentration steigt, wenn die SDBT-Dosen gesenkt werden, wie in Abb. 10 dargestellt. Die Gleichgewichtsadsorptionskapazitäten (qe) bei der Entfernung von MB-Farbstoff wurden unter Verwendung von SDBT berechnet Adsorbentien in verschiedenen Dosierungen (0,5–4,0 g/L), wie in Abb. 10 dargestellt. Diese Ergebnisse reichen von 4,98 bis 38,26, 9,97 bis 62,30, 14,91 bis 83,14, 19,85 bis 90,70, 24,81 bis 104,75 und 29,80 bis 120,60 mg/ g jeweils für anfängliche MB-Farbstoffkonzentrationen (20, 40, 60, 80, 100 und 120 mg/L). Wie in Abb. 10 gezeigt, weisen Lösungen mit höheren anfänglichen MB-Farbstoffkonzentrationen eine höhere Gleichgewichtsadsorptionskapazität (qe) von MB-Farbstoff auf SDBT auf. Mit zunehmender Adsorptionsmitteldosis konnte ein Rückgang beobachtet werden. Die anfängliche Konzentration der MB-Farbstoffe hatte Einfluss darauf, wie effizient sie aus ihrer wässrigen Lösung absorbiert wurden, wie in Abb. 10 dargestellt. Bei ihrer Untersuchung zur Eliminierung des Farbstoffs Acid Yellow 11 stellten El Nemr et al.80 etwas Ähnliches fest Muster in ihren Erkenntnissen. Der Grenzschichteffekt ist das erste, was den MB-Farbstoffmolekülen widerfährt, wenn sie an der SDBT-Oberfläche haften. Sie diffundieren vom Grenzschichtfilm zur Oberfläche und vermischen sich schließlich aufgrund der porösen Zusammensetzung des Adsorbens.

Die Wirkung der MB-Farbstoff-Ausgangskonzentration (20–120 mg/L) unter Verwendung von SDBT-Dosen (0,5–4,0 g/L) auf qe (mg/g) bei (Temperatur = 25 °C).

20–120 mg/L MB-Konzentration, 0,5–4,0 g/L SDBT-Dosen, 25 °C Lösungstemperatur und 180 Min. Adsorptionsdauer bei pH-12-Lösungen wurden verwendet, um den Einfluss der Adsorptionsmitteldosis auf die Entfernung von MB-Farbstoff zu testen. Experimentelle Ergebnisse sind in Abb. 11 dargestellt. Den experimentellen Ergebnissen zufolge führt eine Erhöhung der SDBT-Dosis zu einem Anstieg des MB-Farbstoffentfernungsprozentsatzes (%) (Abb. 11a) und einem stetigen Abfall der Gleichgewichtswerte (qe) (Abb. 11b). Die schnelle Füllung der aktiven Stellen auf der Oberfläche des SDBT in Gegenwart hochkonzentrierter Farbstoffmoleküle ist für die Freisetzung verantwortlich, wenn die Adsorptionsmitteldosis 2,0 g/L beträgt und die anfängliche MB-Farbstoffkonzentration 100–120 mg/L beträgt. Dadurch wurden 95–100 % des MB-Farbstoffs entfernt (Abb. 11a). Durch Erhöhen der SDBT -Konzentration von 0,5 auf 4,0 g/l wird die Menge an MB -Farbstoff im Gleichgewicht (QE) als 38,26 bis 4,99, 62,30 bis 9,97, 83,14 bis 14,91, 90,70 bis 19,85, 104,75 bis 24,81 und 120.60 bis 290 bis 290 bis 290 bis 290 bis 290 bis 290 bis 290 bis 290 bis 290 bis 290 bis 290 bis 290 bis 290 bis 290 bis 290 bis 290 bis 290 bis 290 bis 290 bis 29,80 bis 29.97 Uhr berechnet. mg/g (Abb. 11b). Die niedrigste Adsorptionsmenge im Gleichgewicht und die höchste prozentuale Entfernung des MB-Farbstoffs betrug 4,0 g/L SDBT-Dosierung.

Die verschiedenen SDBT-Dosen (0,5–4,0 g/L) wirken sich bei Verwendung unterschiedlicher anfänglicher MB-Farbstoffkonzentrationen (20–120 mg/L) (a) auf den Entfernungsprozentsatz aus; und (b) auf qe (mg/g) bei Temperatur = 25 °C.

Gleichgewichtszeit und Absorbatkonzentration (C0 in mg/L) korrelieren mit der Absorptionsmasse im Gleichgewicht (qe in mg/g) in Adsorptionsisothermen und werden verwendet, um zu beschreiben, wie sich Absorbatmoleküle in Fest-Flüssig-Phasen verteilen15,81. Um die optimale Adsorptionsmittelmenge für experimentelle Studien zu bestimmen, werden der molekulare Anteil des im Gleichgewicht (qe) zwischen Fest-Flüssig-Phasen verteilten Absorbats und isotherme Daten verwendet. Diese Studie nutzte die LIM-, FIM- und TIM-Isothermenmodelle, um die Wechselwirkungen zwischen dem SDBT und dem MB-Farbstoff80 zu untersuchen.

Die Absorptionszonen (KL) der LIM-Konstanten und die berechnete Adsorptionskapazität (Qm) für die Absorption von MB-Farbstoff durch das SDBT-Adsorptionsmittel sind in Tabelle 3 aufgeführt. Wenn der MB-Farbstoff auf dem SDBT absorbiert wurde, ergab sich ein sehr hoher Korrelationskoeffizient (R2). = 0,900–1,000) wurde in der linearen LIM-Form erreicht und die maximale Einzelschichtkapazität (Qm) wurde mit 156,25 mg/g bestimmt. Der Schnittpunkt des Ce/qe vs. Ce-Diagramms (Abb. 12a) ergibt den LIM-Wert von 1/QmKL, und die Steigung beträgt 1/Qm. Die MB-Farbstoffabsorption auf SDBT wird durch die Gleichgewichtsadsorptionskonstanten (KL) veranschaulicht, die zwischen 0,43 und 6,16 L/mg liegen und gute Korrelationskoeffizienten aufweisen (R2 = 0,900–1,000). Diese Ergebnisse zeigen, dass MB-Farbstoffmoleküle in einer einzigen Schicht auf der SDBT-Oberfläche absorbiert werden.

(a) LIM (b) FIM (c) TIM-Profile für C0 von MB-Farbstoff (20–120 mg/L) bei SDBT-Dosen (0,5–4,0 g/L) bei 25 °C, (d) Annäherung von gemessen und modelliert Isotherme des MB-Farbstoffs (C0: 20–120 mg/L, SDBT-Masse: 0,5 g/L, Temperatur: 25 °C.

Ein weiteres Modell zur Entfernung von MB-Farbstoff durch SDBT-Adsorptionsmittel ist das FIM. FIM geht davon aus, dass die Adsorption der Verschmutzung an der Oberfläche ein heterogenes Phänomen ist. Die Ergebnisse des FIM-Modells sind in Tabelle 3 dargestellt. Die 1/nF- und log KF-Werte des FIM werden durch die Steigung bzw. den Schnittpunkt des in Abb. 12b gezeigten log(qe)-log(Ce)-Diagramms angegeben. KF (L/g), eine der FIM-Konstanten, bekannt als Adsorptionskoeffizient, gibt an, wie viel MB-Farbstoff bei gegebener Gleichgewichtskonzentration der Einheit am Adsorbens adsorbiert wurde. Ein höherer KF-Wert zeigt an, dass das Adsorptionsmittel eine größere Adsorptionskapazität hat. Darüber hinaus muss die 1/n-Zahl kleiner als 1,0 sein, damit das Adsorptionsmittel MB-Farbstoff effektiv extrahieren kann. Wenn der Wert von 1/n kleiner als 1,0 ist, kann das SDBT-Adsorptionsmittel den MB-Farbstoff physikalisch entfernen. Wie Tabelle 3 zeigt, liegen alle 1/n-Werte unter 1,0 und der MB-Farbstoff wurde leicht an das SDBT-Adsorptionsmittel adsorbiert. Mithilfe von Abb. 12b wurden die Korrelationskoeffizienten der FIM-Isotherme aus der Änderung von log(qe) als Funktion von log(Ce) berechnet. Der Qm des MB-Farbstoffs durch SDBT-Adsorbens wurde mit 568,16 mg/g im Adsorbens mit einer Konzentration von 2,0 g/L bestimmt, wie in Tabelle 3 dargestellt. Es wurde festgestellt, dass die FIM-Korrelationskoeffizienten (R2 = 0,974–0,998) relativ höher sind als die LIM-Korrelationskoeffizienten (R2 = 0,900–1,000).

In dieser Studie wird auch das Temkin-Modell (TIM) erläutert, wie indirekte Wechselwirkungen zwischen Adsorbens und Adsorbat die Adsorption beeinflussen und sich mit dem Wärmeaustausch befassen, der während der Adsorption von Adsorbat auf der Adsorbensoberfläche auftritt. Mit Hilfe der in Abb. 12c dargestellten direkten Korrelation zwischen qe und lnCe ist es möglich, die Parameter des TIM-Modells (AT und BT) zu berechnen. Die Steigung dieses Diagramms ergibt AT (g/L) und der Schnittpunkt ergibt BT. Tabelle 3 fasst die TIM-Konstanten zusammen. Die TIM-Korrelationskoeffizienten (R2 = 0,959–0,999), die zur Analyse des Einflusses von Temperaturänderungen auf die MB-Farbstoffentfernung unter Verwendung einer SDBT-Dosis von 0,5 g/L ermittelt wurden, waren recht hoch und zeigten, dass dieses Modell geeignet war. Die Adsorptionswärme (BT), die aufgrund der Absorptions-Absorbat-Wechselwirkung freigesetzt wird, ist von großer Bedeutung bei der Adsorption von MB-Farbstoff durch SDBT-Adsorbens. Die Annäherung der gemessenen und modellierten Isotherme des MB-Farbstoffs ist in Abb. 12d dargestellt. Bei der Untersuchung der erhaltenen Daten zeigte die Tatsache, dass die Absorptionswärme sehr niedrig war, dass die Adsorption durch Physisorption erfolgte.

Das beste Modell für die Absorption von MB-Farbstoff auf dem SDBT-Adsorbens wurde durch den Vergleich von R2 der LIM-, FIM- und TIM-Isothermenmodelle mit experimentellen Daten im Gleichgewicht ausgewählt. Eine weitere Methode zur Auswahl des am besten geeigneten Modells besteht darin, die Fehlerfunktionen zu vergleichen. Marquardts prozentuale Standardabweichung (MPSD), der Chi-Quadrat-Fehler (X2), der durchschnittliche prozentuale Fehler (APE), die Summe der absoluten Fehler (EABS), der quadratische Mittelwert der Fehler (RMS) und die Hybridfehlerfunktion (HYBRID ) können alle als Beispiele angeführt werden68,82. Wenn alle Fehlerfunktionen verglichen werden, passt das TIM recht gut zu den experimentellen Daten, da die Modelle mit den Werten, die am nächsten bei Null liegen, das am besten geeignete Modell sind (Tabelle 4).

Die Zeit ist ein wesentlicher Faktor für die Absorptionseffizienz (mg/g) des Adsorbens bei jeder Farbstoffkonzentration83. In dieser Untersuchung erreichte das Adsorptionsgleichgewicht für verschiedene Konzentrationen des MB-Farbstoffs unterschiedliche Zeiten. Darüber hinaus beeinflussten auch die anfängliche Farbstoffkonzentration und die Kontaktzeit den Absorptionsprozess im Gleichgewicht39,68,84. Um die Absorptionskinetik des MB-Farbstoffs auf der SDBT-Oberfläche zu untersuchen, wurden die erhaltenen experimentellen Daten getestet, um den Kontrollmechanismus mit Pseudo-erster Ordnung (PFOM), Pseudo-zweiter Ordnung (PSOM), Filmdiffusion (FDM) und Intrapartikel zu lernen Diffusion (IPDM) kinetische Modelle. Abbildung 13 zeigt Diagramme der Adsorptionskinetik für MB-Farbstoff. Darüber hinaus fassen die Tabellen 5 und 6 die experimentellen Ergebnisse, R2 und die gemessenen Adsorptionsgeschwindigkeitskonstanten zusammen. Je näher die R2-Werte im Bereich von Null (0) bis Eins (1) an Eins (1) liegen, desto besser ist das Modell auf die experimentellen Ergebnisse anwendbar. Die Tatsache, dass die R2-Werte deutlich unter 0,900 liegen und die Werte stark voneinander abweichen, zeigt, dass die berechneten qe-Werte nicht mit den experimentellen qe-Werten übereinstimmen. Aus den Zahlen in Tabelle 5 folgt, dass die kinetische PFOM-Gleichung für die Absorption von MB-Farbstoff auf SDBT ungeeignet ist. Die Geschwindigkeitskonstante k1 und die Gleichgewichtsadsorptionskapazität (qe), berechnet aus der Auftragung von Log(qe–qt) gegen die Zeit (t) (Abb. 13a).

(a) PFOM (b) PSOM (c) IPDM (d) FDM der Adsorption von MB-Farbstoff durch SDBT-Adsorbens (C0 = (20–120 mg/L), SDBT-Masse (2,0 g/L) bei 25 ± 2 °C ).

Die im Gleichgewicht adsorbierte MB-Farbstoffmenge (qe) und seine kinetische PSOM-Konstante k2 wurden durch Auftragen des t/qe-Zeit-Diagramms berechnet, wie in Abb. 13b dargestellt. Die R2-Werte für den MB-Farbstoff und die Linearität der Diagramme, wie in Abb. 13b gezeigt, zeigen, dass der Adsorptionsmechanismus sehr gut zur PSOM-Kinetik passt. Wenn man außerdem die R2-Werte von PSOM in Tabelle 5 untersucht, erkennt man, dass sie alle sehr nahe bei Eins liegen.

Darüber hinaus wurde untersucht, wie das Adsorbat mithilfe des Intrapartikel-Diffusionsmusters von der MB-Farbstofflösung zur SDBT-Oberfläche transportiert wurde68,85. Wie von Weber und Morris68,85 behauptet, bestimmt der Schritt der intrapartikulären Diffusion die Absorption, wenn die gestrichelten Linien, die im Diagramm von qt und Wurzelzeit (t) in Abb. 13c dargestellt sind, durch den Ursprung verlaufen. Basierend auf diesem Diagramm wird außerdem davon ausgegangen, dass die Filmdiffusion die Geschwindigkeit des Adsorptionsprozesses reguliert, wenn die gepunkteten Linien den Ursprung nicht schneiden. Das IPDM wird verwendet, um den Fest-Flüssig-Adsorptionstransfer gelöster Stoffe zu erklären. Die Abscheidung des Adsorbats auf dem Adsorbens erfolgt in drei Schritten. Die Ionen in der Lösung werden zunächst durch den Flüssigkeitsfilm zur Adsorbensoberfläche transportiert, wenn wir sie aufzählen. Diese Moleküle und Ionen auf der Oberfläche des Adsorbens bewegten sich dann und verteilten sich im Adsorbens. In der letzten Phase laufen chemische Prozesse in den aktiven Gruppen des Adsorbens ab. Die Absorptionsrate wird anhand des langsamsten dieser drei Prozesse gemessen, da sie alle unterschiedlich schnell ablaufen. Niedrige R2-Werte sind auch bei IPDM und FDM vorhanden. Die Schnittpunkte und die Steigung des Diagramms qt vs. t0,5 in Abb. 13c ergeben die C- bzw. Kdif-Werte. Keine der Linien ist gerade und alle kreuzen aufgrund der hohen C-Werte den Ursprung. In Abb. 13d wird gezeigt, dass die Filmdiffusion mit abnehmendem Porenvolumen und SA des SDBT während des Absorptionsprozesses zunehmend ansteigt.

Der wahrscheinliche Mechanismus für die Absorption der MB-Farbstoffionen durch SDBT wurde in Abb. 14 erläutert. Nach der Dehydratisierung des Sägemehl-Rohmaterials mit 80 % H2SO4 und Ozonoxidation, gefolgt von der Behandlung mit TETA unter Rückfluss, bildeten sich viele funktionelle Gruppen auf dem Adsorbens (SDBT)-Oberfläche wie C=N-, Amid-N-H-, Hydroxyl-O-H-, C-N- und SH-Gruppen, wie aus der FTIR-Analyse ermittelt. Der Absorptionsmechanismus von MB-Farbstoffionen in einem Basismedium (pH 12) kann durch physikalische Wechselwirkung aufgrund der elektrostatischen Wechselwirkung zwischen dem freien Elektronenpaar des Stickstoffs auf der SDBT-Oberfläche und der positiven Ladung am Schwefelatom des MB-Farbstoffs und anschließender Oberflächenladung erreicht werden wurden positiv, die aufgrund des basischen pH-Wertes von 12 die Hydroxylionen aus dem Grundmedium anziehen.

Wahrscheinlicher Mechanismus für die MB-Farbstoffadsorption auf der SDBT-Pflanzenkohle.

In einer alkalischen Umgebung entwickelt die Oberfläche von Pflanzenkohle eine negative Ladung, die positiv geladene Farbstoffmoleküle anzieht2,3. Darüber hinaus interagieren die OH–-Ionen in der Lösung mit den funktionellen Carboxyl- und Phenolgruppen auf der Oberfläche der Pflanzenkohle, um negativ geladene Stellen zu erzeugen, die positiv geladene Farbstoffmoleküle weiter adsorbieren können. Darüber hinaus erhöht ein basischer pH-Wert die Löslichkeit von Farbstoffmolekülen und erleichtert so deren leichtere Diffusion durch die Poren der Pflanzenkohle und deren Bindung an die Adsorptionsstellen. Da der basische pH-Wert entscheidend für die Adsorption von Farbstoffmolekülen an Pflanzenkohle ist, ist Pflanzenkohle ein hervorragender Ansatz zur Farbentfernung aus Industrieabwässern. Der wichtigste Mechanismus ist die Adsorption ionisierbarer organischer Moleküle an der positiv geladenen Oberfläche der Pflanzenkohle durch elektrostatischen Kontakt3. Wie erfolgreich eine wässrige Lösung Schadstoffe anzieht oder abstößt, hängt von ihrem pH-Wert und ihrer Ionenstärke ab3,15.

Darüber hinaus hat der pH-Wert der Lösung einen Einfluss auf die Adsorptionsfähigkeit organischer Schadstoffe in Industrieabwässern17. Parshetti et al.19 untersuchten die Adsorption von Textilfarben im Abwasser mithilfe von Biokohle aus Lebensmittelabfällen. Sie entdeckten, dass die Adsorption von Farbstoffen durch einen alkalischen pH-Wert verbessert wurde. Dies wurde durch die starke Wechselwirkung zwischen den positiv geladenen Farbstoffen und den negativ geladenen Stellen auf der Oberfläche der Pflanzenkohle erklärt19. Bei einem pH-Wert von 3 war die Adsorption organischer Farbstoffe jedoch weniger wirksam, da ein Überschuss an H+ vorhanden war, der mit den positiven Ladungen des Farbstoffs konkurrierte19. Sowohl Tsai als auch Chen21 und Xu et al.18 machten ähnliche Beobachtungen darüber, wie sich der pH-Wert auf die Fähigkeit von Biokohle zur Adsorption von Substanzen auswirkt. Durch die Änderung der geladenen Stellen verändert der pH-Wert der Lösung somit die Fähigkeit organischer und anorganischer Verunreinigungen aus Industrieabwässern, an Biokohle zu adsorbieren.

In der Literaturübersicht wurde die Wirksamkeit verschiedener Adsorbentien bei der Entfernung von Textilfarbstoffen mit der des SDBT-Adsorbens verglichen. Tabelle 7 vergleicht den Qm (mg/g) des in dieser Untersuchung verwendeten SDBT und die maximale Entfernung (%) des Farbstoffs mit früheren in der Literatur erwähnten Ergebnissen. Aus Tabelle 7 geht klar hervor, dass das SDBT den MB-Farbstoff wirksam absorbierte. Im Vergleich zu den anderen in Tabelle 7 aufgeführten Adsorptionsmitteln betrug der Qm des SDBT für die MB-Farbstoffadsorption hohe 568,16 mg/g. Dieses Ergebnis könnte das modifizierte SDBT für die Behandlung von farbstoffhaltigem Abwasser nützlich machen.

Desorptionstests sind sehr wichtig, um die Lebensfähigkeit und Wiederverwendbarkeit der hergestellten Adsorbentien zu testen. Um dies zu testen, wurden Desorptionstests von MB-Farbstoff aus SDBT in einem Elutionsmedium mit 0,1 M HCl und NaOH durchgeführt. Der Anteil der Desorption nahm mit zunehmender Anzahl der Regenerationszyklen ab, wie in Abb. 15 dargestellt. Es gab sechs aufeinanderfolgende Adsorptions-/Desorptionszyklen mit regeneriertem SDBT. Das Ausmaß der Adsorption schwankte während der Zyklen kaum, sank jedoch nach sechs Generationen um 6,64 %. Dieser Befund legt nahe, dass SDBT ein wirksames Adsorptionsmittel zur langfristigen Entfernung von MB-Farbstoffen ist.

Der MB-Farbstoff wurde durch 0,1 M HCl und NaOH in % von SDBT desorbiert, und regeneriertes SDBT wurde sechsmal zur Förderung der MB-Farbstoffabsorptionszyklen verwendet (20 mg/l MB, 1,0 g/l SDBT).

In dieser Arbeit wurde gezeigt, dass Sägemehl, ein Abfallprodukt bei der Holzverarbeitung, zur Herstellung eines erschwinglichen und effizienten Adsorptionsmaterials verwendet werden kann. Trockene Sägemehl-Biokohle wurde durch Erhitzen mit 80 %iger Schwefelsäure unter Rückfluss, gefolgt von Oxidation mit Ozon und anschließender Behandlung mit Triethylentetramin (TETA) unter Rückfluss hergestellt und kann nun auf die Entfernung von MB-Farbstoff getestet werden. Die Faktoren, die die MB-Farbstoffadsorption durch die SDBT-Pflanzenkohle beeinflussen. SDBT-Dosis, Kontaktzeit, pH-Wert und anfängliche MB-Farbstoffkonzentration wurden untersucht und es wurde festgestellt, dass der optimale pH-Wert 12 betrug. Die maximale Eliminierung von MB-Farbstoff und die geringste Adsorptionsmenge (qe) im Gleichgewicht wurden durch Arbeiten mit einem SDBT bestimmt Dosis von 2,0 g/L Konzentration. FIM- und TIM-Modelle schnitten bei der Entfernung von MB-Farbstoff besser ab als das LIM-Modell. Der Qm des SDBT-Adsorptionsmittels wurde unter Verwendung des FIM mit 568,16 mg/g berechnet. Die Entfernung des MB-Farbstoffs erfolgte durch Physisorption, da nur ein geringer Ionenkontakt zwischen Adsorbens und Adsorbat bestand und die Absorptionstemperatur niedrig war. Als Ergebnis der Ergebnisse dieser Studie ist es möglich, MB-Farbstoff mithilfe von SDBT als Adsorptionsmittel effektiv und wirtschaftlich aus dem Abwasser zu entfernen.

Die in dieser Untersuchung verwendeten Datensätze können auf Anfrage vom korrespondierenden Autor des Artikels eingesehen werden.

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Open-Access-Finanzierung durch die Science, Technology & Innovation Funding Authority (STDF) in Zusammenarbeit mit der Egyptian Knowledge Bank (EKB). Diese Arbeit wurde teilweise von der Science, Technology & Innovation Funding Authority (STDF) of Egypt, Projektnummer SCSE-31235, unterstützt.

Nationales Institut für Ozeanographie und Fischerei (NIOF), Kayet Bey, Elanfoushy, Alexandria, Ägypten

Mohamed A. Hassaan, Mohamed Helal, Safaa Ragab und Ahmed El Nemr

Abteilung für Chemieingenieurwesen, Fakultät für Ingenieurwissenschaften, Universität Osmaniye Korkut Ata, 80000, Osmaniye, Türkei

Murat Yilmaz

Abteilung für Chemieingenieurwesen, Fakultät für Ingenieurwissenschaften, Minia-Universität, Minia, 61519, Ägypten

Mohamed. A. El-Nemr

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Der praktische Teil wurde von Dr. MH und Dr. MAH geleitet und auch die Berechnung durchgeführt. Dr. MY hat das Originalmanuskript geschrieben. Ing. MAE-N. und SR halfen bei der Erstellung des Manuskripts und während der experimentellen Arbeit. Das Projekt wurde von Professor AEN organisiert und geleitet, der den endgültigen Entwurf redigierte und ihn der Zeitschrift vorlegte.

Korrespondenz mit Ahmed El Nemr.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Hassaan, MA, Yılmaz, M., Helal, M. et al. Verbesserte Adsorption von Methylenblau aus einem wässrigen Medium durch Ozon-Triethylentetramin-Modifikation von Biokohle auf Sägemehlbasis. Sci Rep 13, 12431 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-39495-7

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Eingegangen: 28. April 2023

Angenommen: 26. Juli 2023

Veröffentlicht: 01. August 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-39495-7

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